混料試驗設(shè)計在高分子材料配方中的應(yīng)用

作者:王登學(xué) 發(fā)布日期:2019/01/08


摘要:如何在短時間內(nèi)找到合理的配方,使高分子材料同時滿足多個性能指標(biāo)的要求,是企業(yè)研發(fā)人員面臨最棘手的問題?;炝显囼炘O(shè)計是解決配方問題非常有用的工具,該方法結(jié)合Minitab統(tǒng)計軟件,使得配方不再神秘,變得徹底清晰透明?;炝显囼炘O(shè)計應(yīng)用在高分子材料 “TD20”產(chǎn)品上,很快分析出三種成分ZS、HJ和POE對密度和灰分影響不顯著,對熔融指數(shù)、缺口沖擊、抗拉強度、熱變形和彎曲強度有顯著影響,列出了回歸方程,并繪制出同時滿足五種性能的合格配方范圍。試驗驗證結(jié)果與預(yù)測值誤差在5%范圍內(nèi)。

關(guān)鍵詞:試驗設(shè)計;DOE;混料試驗設(shè)計;高分子材料

 

高分子材料是汽車塑膠零部件的主要原材料,汽車行業(yè)的高速發(fā)展,要求高分子材料的研發(fā)周期大大縮短,而且各性能指標(biāo)更加嚴(yán)格。傳統(tǒng)的經(jīng)驗設(shè)計已經(jīng)遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能滿足客戶的要求,混料試驗設(shè)計方法可以顯著縮短研發(fā)周期,不但能夠優(yōu)化配方,幫助快速尋找新的配方成分,而且能夠清晰展示配方成分與多個性能指標(biāo)之間的關(guān)系。下面以TD20產(chǎn)品為例,介紹混料試驗設(shè)計方法結(jié)合Minitab軟件在高分子材料配方設(shè)計中的應(yīng)用。

1  背景介紹

鑫達(dá)集團主要生產(chǎn)高分子材料,是汽車零部件原材料的主要供應(yīng)商。汽車廠家要求提供一款高分子材料TD20”,對配方不做具體要求,但是給出了產(chǎn)品的性能指標(biāo),即:

熔融指數(shù) 10-15;

缺口沖擊 >=5 千焦

拉伸強度 >=30 兆帕;

密度 1.03-10.7

灰分 18-22;

熱變形 >=95

彎曲強度 >=40

經(jīng)過團隊分析,該產(chǎn)品可以由3種主料和5種輔料組成。以上性能主要決定于主料,主料為ZS、HJPOE,約占總體的71%,并且POE的含量在三種主料中的占比不能超過35%。輔料包括滑石粉母料、色母等5種小料,約占總體的29%,輔料對以上性能不起作用。 

2  試驗方案

本試驗借助Minitab軟件,采用混料試驗設(shè)計中的極端頂點設(shè)計法,方案如圖一所示:

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3  實施試驗

取試驗材料共10kg,其中三種主料(ZSHJ,POE)共10*71%=7.1kg,其他5種輔料共10*29%=2.9kg。9組試驗中,三種主料配比按照上表配料,五種輔料配比不變。

按照運行順序,在生產(chǎn)車間實施試驗。每組試驗的產(chǎn)品做好標(biāo)識,并送到實驗室檢測。檢測結(jié)果如表二所示:

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從圖二分析結(jié)果看出,二次項不顯著,刪除二次項重新做回歸分析,如圖三所示,可知一次項顯著。可得熔融指數(shù)的回歸方程為:

A = ZS

B = HJ

C = POE

熔融指數(shù) = 26.851*A + 13.695 * B - 2.812 * C

同時可以得到混合等值線圖、曲面圖和重疊等值線圖,如圖四、圖五和圖六所示。

混合等值線圖清楚地展現(xiàn)出不同配方的熔融指數(shù)的分布狀況;而重疊等值線圖則給出圖中白色區(qū)域為合格配方范圍。

從圖中可以看出,ZS成分越大、POE成分越小,熔融指數(shù)越大。兩條紅線之間的白色區(qū)域恰好滿足10-15的標(biāo)準(zhǔn)要求。

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當(dāng)采用配方ZS=0.02,HJ=0.8793POE=0.1007時,預(yù)測的五種性能指標(biāo)為:

熔融指數(shù)=12.2992

缺口沖擊=5.3067

拉伸強度=30.2711

熱變形=120.258

彎曲強度=45.8608

5  試驗驗證

采用配方ZS=0.02,HJ=0.8793,POE=0.1007,做試驗比較實際試驗結(jié)果與預(yù)測值是否一致,結(jié)果如表三所示。

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試驗結(jié)果說明,試驗驗證結(jié)果均在95%預(yù)測區(qū)間內(nèi),并且與預(yù)測值的誤差率在5%內(nèi)。

6  總結(jié)

混料試驗設(shè)計是高分子材料配方設(shè)計非常高效精準(zhǔn)的工具,它可以幫助把研發(fā)周期從幾個月縮短為幾天時間,在新產(chǎn)品開發(fā)階段,它可以幫助篩選配方因子、制定合理配方,在量產(chǎn)階段,可以做質(zhì)量改進(jìn)和性能優(yōu)化。

6.1與傳統(tǒng)流程改進(jìn)的因子試驗設(shè)計相比,混料試驗設(shè)計試驗噪聲較小,因此,預(yù)測非常精準(zhǔn),多響應(yīng)變量的預(yù)測誤差小于5%,而單響應(yīng)變量的預(yù)測誤差小于1%。

6.2 不是所有的試驗都能夠找到最優(yōu)解,筆者做的很多試驗中,有些試驗根本找不到白色的公共部分,也就是說,所有的配方組合都不能同時滿足各項性能指標(biāo)的要求。這時,就要更換或增加新的原材料。

6.3 混料試驗設(shè)計更為強大的功能是篩選配方因子,對于新的原材料成分,可以通過混料試驗設(shè)計很快找出哪些成分顯著。

6.4 本例中,白色公共部分比較小,雖然可以得到滿意的配方,但是,在量產(chǎn)階段很容易產(chǎn)生不良,因此,還應(yīng)該尋找新的原材料加入到配方當(dāng)中,使得白色部分?jǐn)U大,留給生產(chǎn)更大的調(diào)整空間。

在橡膠、化工、制藥、冶金行業(yè)的配方設(shè)計研究中,混料試驗設(shè)計是非常有效實用的工具,它可以幫助我們打開配方的黑盒子,使得配方問題變得清晰透明。

 

 

參考文獻(xiàn):

【馬逢時 周暐 劉傳冰 六西格瑪管理統(tǒng)計指南 2007.10】

【馬林 何楨 六西格瑪管理 2007.7

【盛驟 謝式千 潘承毅 概率論與數(shù)理統(tǒng)計 1997.12】


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