摘要：如何在短時間內(nèi)找到合理的配方，使高分子材料同時滿足多個性能指標(biāo)的要求，是企業(yè)研發(fā)人員面臨最棘手的問題?；炝显囼炘O(shè)計是解決配方問題非常有用的工具，該方法結(jié)合Minitab統(tǒng)計軟件，使得配方不再神秘，變得徹底清晰透明?；炝显囼炘O(shè)計應(yīng)用在高分子材料 “TD20”產(chǎn)品上，很快分析出三種成分ZS、HJ和POE對密度和灰分影響不顯著，對熔融指數(shù)、缺口沖擊、抗拉強度、熱變形和彎曲強度有顯著影響，列出了回歸方程，并繪制出同時滿足五種性能的合格配方范圍。試驗驗證結(jié)果與預(yù)測值誤差在5%范圍內(nèi)。

關(guān)鍵詞：試驗設(shè)計；DOE；混料試驗設(shè)計；高分子材料

高分子材料是汽車塑膠零部件的主要原材料，汽車行業(yè)的高速發(fā)展，要求高分子材料的研發(fā)周期大大縮短，而且各性能指標(biāo)更加嚴(yán)格。傳統(tǒng)的經(jīng)驗設(shè)計已經(jīng)遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能滿足客戶的要求，混料試驗設(shè)計方法可以顯著縮短研發(fā)周期，不但能夠優(yōu)化配方，幫助快速尋找新的配方成分，而且能夠清晰展示配方成分與多個性能指標(biāo)之間的關(guān)系。下面以TD20產(chǎn)品為例，介紹混料試驗設(shè)計方法結(jié)合Minitab軟件在高分子材料配方設(shè)計中的應(yīng)用。

1  背景介紹

鑫達(dá)集團主要生產(chǎn)高分子材料，是汽車零部件原材料的主要供應(yīng)商。汽車廠家要求提供一款高分子材料“TD20”，對配方不做具體要求，但是給出了產(chǎn)品的性能指標(biāo)，即：

熔融指數(shù) 10-15；

缺口沖擊 >=5 千焦；

拉伸強度 >=30 兆帕；

密度 1.03-10.7；

灰分 18-22；

熱變形 >=95；

彎曲強度 >=40。

經(jīng)過團隊分析，該產(chǎn)品可以由3種主料和5種輔料組成。以上性能主要決定于主料，主料為ZS、HJ和POE，約占總體的71%，并且POE的含量在三種主料中的占比不能超過35%。輔料包括滑石粉母料、色母等5種小料，約占總體的29%，輔料對以上性能不起作用。 

2  試驗方案

本試驗借助Minitab軟件，采用混料試驗設(shè)計中的極端頂點設(shè)計法，方案如圖一所示：

3  實施試驗

取試驗材料共10kg，其中三種主料（ZS，HJ，POE）共10*71%=7.1kg，其他5種輔料共10*29%=2.9kg。9組試驗中，三種主料配比按照上表配料，五種輔料配比不變。

按照運行順序，在生產(chǎn)車間實施試驗。每組試驗的產(chǎn)品做好標(biāo)識，并送到實驗室檢測。檢測結(jié)果如表二所示：

從圖二分析結(jié)果看出，二次項不顯著，刪除二次項重新做回歸分析，如圖三所示，可知一次項顯著。可得熔融指數(shù)的回歸方程為：

A = ZS

B = HJ

C = POE

熔融指數(shù) = 26.851*A + 13.695 * B - 2.812 * C

同時可以得到混合等值線圖、曲面圖和重疊等值線圖，如圖四、圖五和圖六所示。

混合等值線圖清楚地展現(xiàn)出不同配方的熔融指數(shù)的分布狀況；而重疊等值線圖則給出圖中白色區(qū)域為合格配方范圍。

從圖中可以看出，ZS成分越大、POE成分越小，熔融指數(shù)越大。兩條紅線之間的白色區(qū)域恰好滿足10-15的標(biāo)準(zhǔn)要求。

當(dāng)采用配方ZS=0.02，HJ=0.8793，POE=0.1007時，預(yù)測的五種性能指標(biāo)為：

熔融指數(shù)=12.2992

缺口沖擊=5.3067

拉伸強度=30.2711

熱變形=120.258

彎曲強度=45.8608

5  試驗驗證

采用配方ZS=0.02，HJ=0.8793，POE=0.1007，做試驗比較實際試驗結(jié)果與預(yù)測值是否一致，結(jié)果如表三所示。

試驗結(jié)果說明，試驗驗證結(jié)果均在95%預(yù)測區(qū)間內(nèi)，并且與預(yù)測值的誤差率在5%內(nèi)。

6  總結(jié)

混料試驗設(shè)計是高分子材料配方設(shè)計非常高效精準(zhǔn)的工具，它可以幫助把研發(fā)周期從幾個月縮短為幾天時間，在新產(chǎn)品開發(fā)階段，它可以幫助篩選配方因子、制定合理配方，在量產(chǎn)階段，可以做質(zhì)量改進(jìn)和性能優(yōu)化。

6.1與傳統(tǒng)流程改進(jìn)的因子試驗設(shè)計相比，混料試驗設(shè)計試驗噪聲較小，因此，預(yù)測非常精準(zhǔn)，多響應(yīng)變量的預(yù)測誤差小于5%，而單響應(yīng)變量的預(yù)測誤差小于1%。

6.2 不是所有的試驗都能夠找到最優(yōu)解，筆者做的很多試驗中，有些試驗根本找不到白色的公共部分，也就是說，所有的配方組合都不能同時滿足各項性能指標(biāo)的要求。這時，就要更換或增加新的原材料。

6.3 混料試驗設(shè)計更為強大的功能是篩選配方因子，對于新的原材料成分，可以通過混料試驗設(shè)計很快找出哪些成分顯著。

6.4 本例中，白色公共部分比較小，雖然可以得到滿意的配方，但是，在量產(chǎn)階段很容易產(chǎn)生不良，因此，還應(yīng)該尋找新的原材料加入到配方當(dāng)中，使得白色部分?jǐn)U大，留給生產(chǎn)更大的調(diào)整空間。

在橡膠、化工、制藥、冶金行業(yè)的配方設(shè)計研究中，混料試驗設(shè)計是非常有效實用的工具，它可以幫助我們打開配方的黑盒子，使得配方問題變得清晰透明。

參考文獻(xiàn)：

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